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以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

阴极电泳涂装线建线方案

金荣刚

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2003.01.009

笔者根据几年来的阴极电泳涂装线建线经验,介绍了新建阴极电泳涂装线的清洗、建槽、试生产运行调试及日常管理的关键问题及注意事项.

关键词: 阴极电泳涂装线 , 清洗 , 建槽 , 运行调度 , 日常管理

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成

中高能核数据评价和建库国际概况

庄友祥 , 王记民

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2002.04.013

简要介绍了中高能核数据评价和建库的国际概况, 较细致地讨论了中高能核反应实验测量、理论计算、积分检验、评价和建库等, 并对我国今后中高能核数据工作提出了建议.

关键词: 核反应 , 核数据 , 中高能 , 评价 , 建数据库

已建油库埋地管道阴极保护

胡士信 , 陈向新 , 薛致远等

腐蚀科学与防护技术

对已建油库埋地管道有极保护，解决了埋地３０多年的老管道的腐蚀控制问题。

关键词: 已建油库管道 , oil store , cathodic protection

已建油库埋地管道阴极保护

胡士信 , 陈向新 , 薛致远 , 张志远 , 李永亮 , 许卫新 , 谢永发

腐蚀科学与防护技术 doi:10.3969/j.issn.1002-6495.1999.04.007

对已建油库埋地管道进行阴极保护,解决了埋地30多年的老管道的腐蚀控制问题.

关键词: 已建油库管道 , 阴极保护 , 柔性阳极

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

建龙钢铁烧结烟气脱硫工艺抉择实践

芮义斌 , 赵宏

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2010.01.017

介绍了建龙钢铁烧结烟气脱硫工艺抉择过程中重点关注的原料特点、烟气参数、选择的原则、选择的依据等因素,较详细地介绍了建龙钢铁石灰-石膏法湿式脱硫工艺流程,并从工程建设角度,对选择该工艺后可能出现的腐蚀和磨损问题进行了应对策略分析.

关键词: 烧结机 , 烟气 , 脱硫 , 磨损 , 腐蚀

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体